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          淮南葡萄糖酸鈉的檢測方法

          文章出處:本站    人氣:11526    發表時間:2020-05-08 10:04:09

          葡萄糖酸鈉的檢測方法:

          標準


          1性狀:無色~黃色晶體粉末或顆粒,稍有特殊氣味。


          2確認實驗:符合實驗


          3含量:98.0-102.0%


          4溶狀:無色,幾乎澄清


          5pH(1.0g/10ml):6.2-7.8


          6硫酸鹽:0.24%以下


          7氯化物:0.071%以下


          8重金屬(以Pb計):10μg/g以下


          9鉛:2μg/g以下


          10砷(以As2O3計):2.0μg/g以下


          11還原糖(以葡萄糖計):0.50%以下


          12干燥減量:0.30%以下


          13晶體色度(b):3.5以下


          14過濾實驗:C-C以上


          15異物檢查:C以上


          16溶液色度(10%w/v):15以下


          17粒度分布:符合實驗


          18色調(420nm):0.02以下


          工作程序


          1性狀


          稱取10g樣品,放在潔凈的白紙上,目視觀察同時用鼻子聞其氣味,做出判斷。


          2確認實驗


          2.1焰色反應呈現黃色


          2.2取被中和的葡萄糖酸鈉溶液(1→20),加入焦銻酸鉀試液,有白色結晶性沉淀生成(用玻璃棒磨擦試管內壁,加速沉淀形成)。


          2.3取5ml葡萄糖酸鈉溶液(1→10),加入0.7ml冰醋酸和1ml新配制的苯肼,水浴加熱30分鐘。冷卻后,用玻璃棒磨擦容器內壁,出現晶體,過濾收集晶體,溶于10ml沸水中,加少量活性炭脫色,過濾。冷卻后,用玻璃棒磨擦容器內壁,出現晶體,過濾收集并干燥沉淀的晶體。此晶體的熔點為192-202℃(分解)。


          2.4紙層析色譜:試液的主要斑點與標準品致。


          3含量


          3.1儀器


          3.1.1三角燒瓶:150ml


          3.1.2酸式滴定管:50ml,精度0.05ml


          3.2試劑和溶液


          3.2.1冰乙酸:分析純。


          3.2.2結晶紫—冰醋酸指示劑:取結晶紫50mg加入100ml冰醋酸中溶解。儲于棕色瓶中備用。使用期限年。


          3.2.3高氯酸標準溶液(0.1000mol/l)


          3.2.3.1溶液的配制


          量取8.5ml高氯酸,在攪拌下注入500ml冰乙酸中,混勻。在室溫下滴加20ml醋酸酐,攪拌至溶液混勻,冷卻后用醋酸稀釋至1000ml,搖勻,靜置夜。


          3.2.3.2溶液的標定


          準確稱取約0.6g于105~110℃下烘至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀。置于干燥的錐形瓶中,加50ml醋酸,溫熱溶解,加2-3滴結晶紫—醋酸指示劑,用配好的高氯酸溶液滴定至溶液由紫色變藍色(微帶紫色)。同時做空白實驗。


          C(HClO4)=鄰苯二甲酸氫鉀的質量(g)/[鄰苯二甲酸氫鉀消耗高氯酸的體積(ml)-空白消耗高氯酸的體積(ml)]×0.2042


          3.3實驗步驟


          稱取約0.4g(稱準至0.0001g)樣品于三角燒瓶中,加冰乙酸50ml溶解(可用電熱板稍微加熱),加2-3滴結晶紫指示劑,用0.1mol/l的高氯酸標準溶液滴定至溶液由紫色經藍色后變為綠色。同時做空白試驗。


          葡萄糖酸鈉含量=[V高氯酸(ml)-V空白(ml)]×0.2181×C(HClO4)/葡萄糖酸鈉的質量(g)


          V高氯酸:樣品消耗高氯酸的體積(ml)


          V空白:空白消耗高氯酸的體積(ml)


          4溶狀


          取1.0g樣品于50ml比色管中,加水10ml溶解,搖勻,目測檢驗。


          5pH


          5.1儀器


          5.1.1燒杯:50ml


          5.1.2pH計:HORIBApHMETERF-21


          5.2實驗步驟


          取4.0g樣品于50ml小燒杯中,加水至40ml溶解,用已校準的pH計進行測定。


          6硫酸鹽


          6.1試劑


          6.1.1鹽酸(1→4):取125ml鹽酸于500ml的容量瓶中,加水定容搖勻后,裝入試劑瓶中,備用,使用期限1年。


          6.1.2氯化鋇溶液(3→25):取60g氯化鋇于250ml的燒杯中,加適量水溶解后,轉移至500ml容量瓶中,定容搖勻后,裝入試劑瓶中,備用,使用期限1年。


          6.1.3硫酸鹽標準溶液(100μg/ml):準確取0.148g硫酸鈉于110℃預先干燥2小時,溶于水,定容至1000ml,裝入試劑瓶中,備用,使用期限2個月。


          6.2實驗


          6.2.1檢液:取0.09g樣品于50ml比色管中,加水約20ml溶解。


          6.2.2標液:取2ml100μg/ml的硫酸鹽標準溶液,加水約20ml。


          6.2.3操作:在檢液和標液中各加入2ml鹽酸(1→4),然后加入2ml氯化鋇溶液(3→25),加水至25ml,搖勻,放置10分鐘,在黑色背景下比色,檢液的澄清度應不濁于標液的澄清度。


          7氯化物


          7.1試劑


          7.1.1稀硝酸(1→10):取10ml的硝酸于100ml的容量瓶中,加水定容,搖勻,裝入棕色試劑瓶中,備用,使用期限1年。


          7.1.2硝酸銀溶液(1→50):取1g硝酸銀于50ml的燒杯中,加入小量水溶解,轉移至50ml容量瓶中,加水定容,搖勻,裝入棕色試劑瓶中,備用,使用期限1年。


          7.1.3氯化物標準儲備溶液(100μg/ml):準確取0.165g氯化鈉(基準試劑)于500-600℃預先干燥1小時,溶于水,定容至1000ml,裝入試劑瓶中,備用,使用期限1年。


          7.1.4氯化物標準溶液(10μg/ml):準確移取25ml的氯化物標準儲備溶液(100μg/ml),定容至250ml,裝入試劑瓶中,備用,使用期限2個月。


          7.2實驗


          7.2.1檢液:取0.08g樣品于50ml比色管中,加水約20ml溶解。


          7.2.2標液:取5ml氯化物標準溶液(10μg/ml),加水約20ml。


          7.2.3操作:在檢液和標液中各加入6ml稀硝酸(1→10),然后加入1ml硝酸銀溶液(1→50),搖勻,于暗處放置5分鐘,取出,在黑色背景下比色,檢液的澄清度應不濁于標液的澄清度。


          8重金屬


          8.1儀器


          8.1.1瓷坩堝:50ml


          8.1.2具塞比色管:50ml


          8.2試劑


          8.2.1硝酸:級純


          8.2.2鹽酸:級純


          8.2.3硫酸:級純


          8.2.4冰醋酸:分析純


          8.2.5氨水:分析純


          8.2.6鉛標準儲備液(0.1mg/ml):稱取0.1599g硝酸鉛,用10ml稀硝酸(1→10)溶解,移


          入1000ml容量瓶中,加水稀釋至刻度,裝入試劑瓶中,備用。


          8.2.7鉛標準溶液(0.01mg/ml):準確移取鉛標準儲備液10ml于100ml的容量瓶中,加水稀釋至100ml,裝入試劑瓶中,使用期限為2個月。


          8.2.8硫化鈉溶液:稱取5g硫化鈉,加入水10ml和甘油30ml的混合液中,溶解,混勻,裝入棕色試劑瓶中,塞緊瓶塞,使用期限為3個月。


          8.2.9酚酞指示液:取1g的酚酞于100ml的容量瓶中,加乙醇(95%)溶解,定容,搖勻,裝入試劑瓶中,備用,使用期限1年。


          8.3實驗步驟


          8.3.1檢液的制備


          取2.0g樣品于瓷坩堝中,放置電爐上炭化,冷卻后,加硝酸2ml和硫酸5滴,繼續炭化至無白煙,放于450~550℃的馬弗爐中灰化。冷卻,加2ml鹽酸,水浴蒸干,殘留物加3滴鹽酸和10ml沸水,加熱2min,冷卻,移至比色管,加1滴酚酞試液(10g/l),用氨水調至微紅,加2ml稀醋酸(1→20),定容50ml。


          8.3.2標液的制備


          在另個瓷坩堝中加入2ml硝酸,5滴硫酸和2ml鹽酸,蒸干。殘留物加3滴鹽酸,和10ml沸水,加熱2min,冷卻,移至比色管,加1滴酚酞試液(10g/l),用氨水調至微紅,加2ml鉛標準溶液(0.01mg/ml),2ml稀醋酸(1→20),定容50ml。


          8.3.3操作


          在檢液和標液中各加2滴硫化鈉溶液,混勻。放置5min,以白色為背景,橫向和縱向比色。檢液的顏色應不深于標液的顏色。


          9鉛


          9.1儀器


          9.1.1容量瓶:100ml


          9.1.2島津AA-6800F/G原子吸收分光光度計


          9.1.3天平:可讀性0.01g


          9.2試劑


          9.2.1原子吸收用鉛標準儲備液1000μg/ml


          9.2.2乙炔氣:純度99.9%


          9.2.3氬氣:純度99.9%


          9.3實驗步驟


          9.3.1檢液的配制


          取10g樣品,置于100ml的容量瓶中,加水溶解,定容至刻度。


          9.3.2標準溶液的配制


          準確移取1ml標準儲備液于100ml容量瓶中,加水定容,得到標準溶液(10μg/ml)。分別準確取相應體積的10μg/ml標準溶液,進行再稀釋或直接使用,使終標準溶液的濃度如下:


          火焰法0.5μg/ml,1.0μg/ml,2.0μg/ml


          石墨爐法5ng/ml,10ng/ml,20ng/ml


          9.3.3操作


          先使用火焰法檢測,若測不出來或樣品的吸光度值太低,改用石墨爐法。


          10砷


          10.1儀器


          10.1.1砷發生裝置器


          砷發生裝置圖


          10.2試劑


          10.2.1碘化鉀試液:稱取16.5g碘化鉀,溶于水,移入100ml容量瓶中,稀釋至刻度。貯存于棕色瓶中,使用期限1年。


          10.2.2酸性氯化亞錫試液:稱取4g氯化亞錫(SnCl2·2H2O),置于干燥的燒杯中,溶于125ml無砷鹽酸(稍微加熱溶解)中,溶解后,加水稀釋至250ml,貯存于帶磨口塞的試劑瓶中,塞緊瓶塞。使用期限為1個月。


          10.2.3砷標準儲備液(0.1mg/mlAs2O3):準確稱取0.10g預先研磨成非常細的粉末,于105℃干燥4小時的三氧化二砷,溶于5ml氫氧化鈉溶液(1→5)中,用稀硫酸(1→20)中和后,再加入10ml稀硫酸(1→20),用新制備的無二氧化碳水稀釋至1000ml,搖勻,裝入試劑瓶中,備用。


          10.2.4砷標準溶液(1μg/mlAs2O3):準確移取砷標準儲備液10ml于1000ml的容量瓶中,加入10ml稀硫酸(1→20),用新制備的無二氧化碳水稀釋至1000ml,搖勻,裝入帶磨口塞的試劑瓶中,使用期限為2個月。


          10.2.5乙酸鉛吸收棉:溶解50g乙酸鉛三水合物于250ml水中。以此溶液浸透脫脂棉,瀝去過量的溶液,在低于100℃的烘箱內烘干,貯于瓶中,備用。


          10.2.6吸收液[二乙基二硫代氨基甲酸銀(AgDDC)-三乙醇胺-三氯甲烷溶液]:稱取0.25g二乙基二硫代氨基甲酸銀[(C2H5)2NCS2Ag]置于乳缽中,加少量三氯甲烷研磨,移入100ml量筒中,加入1.8ml三乙醇胺,再用三氯甲烷分次洗滌乳缽,洗液并移入量筒中,再用三氯甲烷稀釋至100ml,靜置過夜,過濾,貯存于棕色瓶中。放在陰涼處,周內有效。


          10.2.7鹽酸:分析純


          10.2.8無砷鋅粒:分析純


          10.3實驗


          10.3.1檢液的制備


          取0.50g樣品于砷發生瓶中,加適量的水溶解,加鹽酸(1+1)5ml和碘化鉀試液5ml,2-3min后,加酸性氯化亞錫試液5ml,放置10min,加水至刻度。


          10.3.2標液的制備


          取2ml砷標準溶液于砷發生瓶中,適量的水,加鹽酸(1+1)5ml和碘化鉀試液5ml,2-3min后,加酸性氯化亞錫試液5ml,放置10min,加水至刻度。


          10.3.3操作


          在檢液和標液中各加入2g無砷鋅粒,馬上把裝置按上圖連起來。F處放置乙酸鉛吸收棉,C管的下端應伸到裝有5ml吸收液的D管的底部,同時塞緊H和J處的橡皮塞。把發生瓶放于25℃水中,水面剛及發生瓶的肩部。放置1h后,取下吸收管必要時,用三氯甲烷將吸收液補充至5ml,混勻,觀察吸收液的顏色。檢液的吸收液顏色應不深于標液的吸收液顏色。


          11還原糖


          11.1儀器


          11.1.1錐形瓶:250ml


          11.1.2胖肚移液管:10ml


          11.1.3量筒:25ml


          11.2試劑


          11.2.1堿性檸檬酸銅試液:


          11.2.1.1取CuSO4晶體17.3g,加水溶解成300ml。


          11.2.1.2取檸檬酸鈉173g和碳酸鈉117g,加水600ml,加熱溶解。


          11.2.1.3使用前,不斷振搖下,將5.11.2.1.2緩慢加入5.11.2.1.1內。冷卻后,稀釋至1000ml。(應現配現


          用)


          11.2.2淀粉試液(10g/l)


          取1.0g,加水5ml使成糊狀,在攪拌下,將糊狀物加入90ml沸騰的水中,煮沸1-2min,冷卻,稀釋至100ml。使用期限為2個周。


          11.2.3碘標準溶液(0.05mol/l)


          11.2.3.1標準溶液的配制


          稱取13g碘和35g碘化鉀,加水100ml溶解,稀釋至1000ml,搖勻,保存于棕色具塞瓶中。使用期2個月。


          11.2.3.2標準溶液的標定


          準確稱取0.15g預先在硫酸干燥器中干燥至恒重的基準三氧化二砷,置于碘量瓶中,加4ml氫氧化鈉溶液[c(NaOH)=1mol/l]溶解,加50ml水,加2滴酚酞指示液(10g/l),用0.5mol/l的硫酸溶液滴定至無色,加3g碳酸氫鈉及3ml淀粉指示液(5g/l),用配制好的碘溶液滴定至溶液呈淺藍色。同時做空白試驗。


          C(1/2I2)=三氧化二砷的質量(g)/[三氧化二砷消耗碘標液的體積(ml)-空白消耗碘標液的體積(ml)]×0.04946


          11.2.4硫代硫酸鈉標準溶液(0.1mol/l)


          11.2.4.1標準溶液的配制


          稱取26g硫代硫酸鈉(Na2S2O3.5H2O)(或16g無水硫代硫酸鈉),溶于1000ml水中,緩緩煮沸10min,冷卻,放置兩周后過濾備用。


          11.2.4.2標準溶液的標定


          準確稱取約0.15g于120℃烘至恒重的基準重鉻酸鉀,置于碘量瓶中,溶于25ml水,加2g碘化鉀及20ml硫酸溶液(20%),搖勻,于暗處放置10min,加150ml水,用配制好的硫代硫酸鈉標準溶液滴定,近終點時,加3ml淀粉指示液(5g/l),繼續滴定至溶液由藍色變為亮綠色。同時做空白試驗。


          C(Na2S2O3)=重鉻酸鉀的質量(g)/[重鉻酸鉀消耗Na2S2O3標液的體積(ml)-空白消耗Na2S2O3標液的體積(ml)]×0.04903


          11.3實驗步驟


          準確稱取約1g樣品,于250ml錐形瓶中,加10ml水溶解,加堿性檸檬酸銅試液25ml,在錐形瓶上蓋上個小燒杯,緩緩煮沸(溶液沸騰后,將加熱溫度調至120℃,保持微沸)恰好5min,快速冷卻至室溫,在溶液中加入25ml稀醋酸(1→10),再準確加入0.05mol/l的碘溶液10ml,加10ml鹽酸(1→4)和3ml淀粉試液。過量的碘用0.1mol/l的硫代硫酸鈉標準溶液滴定,溶液由黑色變為亮藍色即為終點。硫代硫酸鈉標準溶液消耗的體積應不小于8.15ml。亦可按照下式進行計算。


          還原糖%={[空白消耗Na2S2O3的體積(ml)-樣品消耗Na2S2O3的體積(ml)]×0.027×C(Na2S2O3)/樣品稱樣量(g)}×100


          式中:0.027為1ml硫代硫酸鈉標準溶液相當于0.027mg的葡萄糖


          12干燥減量


          12.1儀器


          12.1.1稱量瓶:30×60mm


          12.1.2烘箱:室溫-300℃


          12.2實驗步驟


          準確稱取約4g樣品于稱量瓶中,在105℃±1℃下干燥2小時,取出,放于干燥器中,冷卻至室溫,稱量。同時,做空白實驗。


          A=(C+S-B/S)×100%


          A:干燥減量(%)


          B:干燥后質量(g)


          C:干燥前稱量瓶的質量(g)


          S:稱樣量(g)


          13晶體色度(b)


          13.1儀器


          13.1.1色差計MINOLTACR-300


          13.1.2石英皿(帶蓋)


          13.2測定


          在石英皿中裝入試樣,蓋上蓋子,用已校正好的色差計進行測定。


          14過濾實驗


          14.1儀器


          14.1.1抽濾瓶:3000ml


          14.1.2真空泵:型號ASPIRATORA-3S


          14.1.3過濾膜:0.8μm,φ4.7cm


          14.1.4帶把燒杯:1000ml


          14.1.5次性培養皿:φ9cm


          14.1.6電子天平:量程1000g,分度值0.1g


          14.2實驗步驟


          14.2.1用0.8μm的濾膜做過濾水。取200克樣品,倒入用濾過水沖洗過的燒杯中,倒入約300ml的濾過水,蓋上張濾紙,防止灰塵落入,適當加熱使樣品完全溶解,將溶解后的試液通過0.8μm的濾膜過濾,再用適量的濾過水沖洗燒杯,洗液也通過濾膜,后用濾過水沖洗濾杯和濾膜,然后將濾膜取下,用次性培養皿蓋好,并在培養皿上加貼標簽,待晾干后與標準膜比較。


          14.2.2根據試樣膜與標準膜比較的結果,填寫過濾標簽


          15.1儀器


          15.1.1不銹鋼制盤:L70cm×W50cm×H14cm


          15.1.2不銹鋼制長柄勺:約21cm長


          15.1.3不銹鋼制取樣勺


          15.1.4刀子


          15.2實驗步驟


          對于每需檢驗的管理號的產品,從其中抽取袋,拆線打開外袋封口,用刀子良好的切開內袋,用不銹鋼取樣勺取葡萄糖酸鈉樣品2.5kg,防于不銹鋼盤中,用長柄勺逐層撥開抖散,從盤的端開始檢查,直至另端結束,目視樣品中是否有異物存在,若有異物,用勺取出,裝入塑料袋中,并做記錄。


          16溶液色度(10%w/v)


          16.1儀器


          16.1.1電磁攪拌器型號:78HW-1型


          16.1.2燒杯250ml


          16.1.3比色管150ml


          16.1.4容量瓶1000ml


          16.2試劑


          16.2.1氯鉑酸鉀(級純)


          16.2.2氯化鈷(級純)


          16.2.3鹽酸(級純)


          16.3標準原色液的配制


          準確稱取氯鉑酸鉀(K2PtCl6)1.245g和氯化鈷(CoCl·6H2O)1.000g于1000ml容量瓶中,加適量的水溶解,加入100ml鹽酸,加水定容至1000ml,得到溶液的APHA為500黑曾。


          16.4APHA標準色的配制


          分別取適量體積的500黑曾標準原色液,用水稀釋,分別得到APHA為5,10,15,20,25…的標準色階。


          16.4試液的配制


          取20g試樣于燒杯中,加水至200ml,在電磁攪拌器上攪動溶解。


          16.6操作


          在比色管中加入與標準色階溶液相同高度的試液,進行比色,得到試液的色度。


          17粒度分布


          17.1儀器


          17.1.1不銹鋼制試驗用篩:(JIS標準)10目(1.700mm)、14目(1.180mm)、18.5目(0.850mm)


          28目(0.657mm)、30目(0.500mm)、42目(0.355mm)50目(0.300mm)、60目(0.250mm)、


          83目(0.180mm)100目(0.150mm)


          17.1.2篩機:MRK-RETSCH


          17.1.3電子天平:量程4200g,準確至0.01g


          17.2實驗步驟


          將試驗用篩裝好,從上到下排列順序為:10、14、18.5、28、30、42、50、60、83和100。


          稱取約150g的葡萄糖酸鈉于上層篩網中。將篩網置于篩機上,間歇振動10分鐘。取下篩網,稱取各篩網中葡萄


          糖酸鈉的質量。計算粒度分布情況,作出粒度分布圖。


          18色調


          18.1儀器


          18.1.1紫外-可見分光光度計HITACHIU-2000


          18.1.2燒杯250ml


          18.1.3量筒100ml


          18.1.4漏斗和濾紙φ15cm


          18.2取10g試樣于燒杯中,加入100ml水溶解后,過濾。取濾液,在420nm下,用1cm的吸收池,以純水做參比溶液,測定溶液的吸光度值,即為色調。


          可靠預防


          1在進行含量分析時,要防止冰乙酸和高氯酸溶液沾到手上,若不慎沾到手上,立即用水沖洗,防止化學灼傷。


          2測定硫酸鹽和氯化物實驗時,當試劑全部加入溶液混勻后,要掌握好溶液放置的時間,時間過短或過長,都可能對比色產生影響。


          3在使用硫化鈉時,要戴塑料手套,以防腐蝕皮膚。若不慎沾到皮膚上,應立即用水沖洗。


          4測鉛時,不要觸摸原子吸收分光光度計的燃燒頭和其周邊部件,防止燙傷。測定結束后,注意將儀器內部的余氣燃燒或排凈,防止漏氣產生危險。


          5實驗中用到的乙炔氣,當鋼瓶上的壓力表指示數值低于0.5MPa時,必須進行更換。


          6在使用三氧化二砷時,要提高警惕,可靠使用,用完及時交換危險化學品保管人,并做好用使用記錄。


          7在測定還原糖實驗中,溶解樣品所加入的水的量必須為10ml。


          8在測定還原糖實驗中,溶液的沸騰時間要控制好,恰好為5分鐘。


          9在測定晶體色度的實驗中,石英皿中必須盛滿試樣,壓緊蓋子進行測定。


          10在溶液色度測定結束后,必須蓋好標準色階管上的蓋子,同時拔下電源。


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