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          淮南葡萄糖酸鈉的制備工藝

          文章出處:本站    人氣:11656    發表時間:2020-07-16 11:51:47

          目前葡萄糖酸鈉的生產方法主要有生物發酵法、相化學氧化法、電解氧化法、多相催化氧化法。

          ①生物發酵法

          該方法包括真菌發酵和細菌發酵,另外還有固定細胞發酵工藝,其中較普遍采用的是黑曲霉菌發酵制葡萄糖酸鈉工藝。

          該方法是在240-300g/L的葡萄糖溶液中加入定量的營養物質,滅菌,冷卻至適宜溫度,接種體積分數為10%的黑曲霉種子液,開動攪拌,通氣流,調整發鞘夜pH值維持在6.0-6.5,溫度保持在32-34OC。發酵過程中滴加消泡劑,以消除發酵過程中所產生的泡沫。整個發酵過程約需20h,當殘糖降至1g/L時可以認為發酵結束。菌體與發酵液分離后,發酵液經真空濃縮、結晶可得葡萄糖酸鈉晶體,或經噴霧干燥后制得葡萄糖酸鈉粉狀產品。該方法具有發酵速度快、發酵過程易于控制、產品易提取等特點,但同時也有定缺陷,如產品色澤不易控制、無菌化要求程度高等。

          ②均相化學氧化法

          結晶葡萄糖加水溶解后加入催化劑,控制定的溫度,滴加次氯酸鈉溶液,同時滴加離子膜液堿來控制反應體系的pH值,使平衡向生成葡萄糖酸鈉的方向移動。通過測定殘糖量來確定反應終點,然后過濾,將反應液濃縮,利用氯化鈉溶解度比葡萄糖酸鈉溶解度低的特性,濃縮后先析出氯化鈉,后析出葡萄糖酸鈉來進行提純,可得葡萄糖酸鈉含量在95%(質量分數)以上的產品。

          采用次氯酸鈉氧化法生產葡萄糖酸鈉具有轉化率高、工藝過程簡單、成本低的點,但是其中間步驟多,副產物多,產物難于分離,因此在應用上受到了限制。

          高樹桐等在國外改進的次氯酸鈉氧化法的基礎上,又進行了改進,提高了物料濃度并在室溫進行反應,具備了工業化生產的條件。于1989年10月在石家莊東華化工廠建成了100t/a中試裝置,收率在90%左右。但是副產物氯化鈉混在產品中,不易分離。為此必須將氧化后的反應液用酸酸化,使生成的葡萄糖酸鈉轉化為內酷,蒸出水后再用有機溶劑萃取,使氯化鈉與內醋分離,然后再用堿中和,使內醋轉化為葡萄糖酸鈉。流程繁瑣,成本較高。

          ③電解氧化法

          該方法是在電解槽中加入定濃度的葡萄糖溶液,再加入適宜的電解質,在定溫度、定電流密度下恒電流電解。其工業參數的確定因加入電解質的不同而異。例如,以溴化鈉為電解質時,葡萄糖濃度為23.5%(質量分數)溫度控制在40℃,電流密度為1A.dm-2,電解質濃度為2%(質量分數),電解過程中碳酸鈉可次性加入。電解結束后電解液經濃縮、結晶,可得葡萄糖酸鈉晶體。

          電解氧化法雖然克服了生物發酵法和均相化學氧化法的某些缺點,但在工業生產中能耗大,不易控制,因此工業化生產中很少采用。

          ④多相催化氧化法

          配制定量的葡萄糖溶液加入于四口燒瓶中,稱取適量催化劑加入到此燒瓶中,恒溫。向溶液中通入空氣,并不斷滴加定濃度的NaOH溶液來維持定的pH值。反應后的溶液經冷卻、抽濾(催化劑回收),濾液減壓蒸餾濃縮、結晶,風干后得到葡萄糖酸鈉晶體。

          該法工藝簡單,反應平穩,易于控制,反應條件溫和,其葡萄糖轉化率在95%左右。缺點是所用催化劑在循環使用定次數后,催化效率下降,使葡萄糖轉化率降低,反應時間延長甚至基本無催化活性,催化劑必須報廢更新,相應提高了單位產品催化劑耗量,也使葡萄糖酸鈉產品生產成本較高。由此可見,催化劑性能的好壞是使用此法的關鍵。催化氧化法還是目前國內葡萄糖酸鈉生產的主要方法,其產量占到80%以上。


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